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单晶高手的经验:简单、实用-给搞有机的
[ 文章来源: | 文章作者: | 发布时间:2007-04-02|  字体: [ ]  

版上已有一些单晶培养经验,我个人感觉有关键细节没有写出,特说说我的经验。
本文主要针对搞有机的。配合物的单晶培养,各实验室都有家传,而且以此为主业,不必看本文。

1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量
一般以10-25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。
4.一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这是做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系
(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

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