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| [ 文章来源： | 文章作者：
| 发布时间：2007-04-02|
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然后应从这些方面进行本质的研究，如因加料方式不同可能会有浓度（这很容易理解）、溶剂（B加入A中是以A为溶剂，反之亦然，如果有其他溶剂还需另行考虑）、反应本身特性（如双官能团等可能产物就会不一样）、热效应（如剧烈放热反应如何加料好）、反应是否可以平稳（是否放出气体）等方面所造成的影响，这些影响会产生什么样的后果，而这些后果又可以如何利用等，如在加料时有比较强热效应，就需要考虑滴加的形式，这样反应平稳，不致局部过热，然后就要考虑到其他的可以消除热效应的方式，如反应器型式、搅拌方式和转速等。这些问题如果考虑不周密，在中试和大生产中就很容易出问题，如热效应问题，气体排放问题等，在扩大过程中我所听到的就不是一次两次出现过事故。
细节往往决定成败，有一次我接手另一个研究人员做了一个多月没做好的项目，指导他继续做，他的反应收率一直做不好，我在看了些文献并看了他的反应状况后，告诉他，加大加热，提高搅拌转速，结果收率一下提高近十个百分点，其实道理很简单，文献所提供的温度是溶剂沸点温度约接近200度，反应是液固多相反应，所以此反应进行有一定困难，当时他严格控制反应温度，回流太小，再加上搅拌慢，反应状况不好是很自然的。其实我觉得对于他而言，要找出问题的原因也不是很复杂，如果他能够使用仪器跟踪反应的话，很快可以知道是反应速度问题，然后看哪些因素可以解决这个问题就可以了，不过因为当时这个化合物是一个比较新的化合物，文献介绍很少，分析方法需自己建立，而且这化合物在各种溶剂中溶解度都不是很好，研究分析条件很麻烦，再加上他也不是很重视分析，所以吃苦头是必然的，我发现，很多时候研发遇到困难主要是源于思想和行动的惰性，试想想，依照文献坐着等结果比忙着研究检测方法要舒服多了。
１．应用合成研究
文献查阅期间注意点是，对每一中间步骤的产物都要进行CA合成查阅，进行归纳；对于要多路径选择的课题，要综合考虑，成本＋反应是否绿色＋原料是否易得＋等等
反应路径选择已定情况下，第一次要参考文献，进行实验，了解实验中出现的情况，对于每一个现象都要有解释，TLC跟踪；对于操作程序要知其所以然，比如为什么要N2保护，文献上一般都要，其实实际当中并不需要；比如酸洗，碱洗，为什么要这样．
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有机合成试验经验（二）