5 分析步骤
5.1 色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。
5.1.1 汽化室温度：150℃。
5.1.2 检测室温度：150℃。
5.1.3 柱箱温度：110℃。
5.1.4 桥电流：135mA。
5.1.5 载气流速：50mL/min。
5.2 定量方法
内标法。
5.2.1 标准样品的制备
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
5.2.1.2
标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2 校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
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液相色谱仪对流动相的要求