4 仪器 4.1 气相色谱仪。 4.2 检测器:热导检测器。 4.3 记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。 4.4 色谱柱 4.4.1 柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。 4.4.2 填充物 固定液:载体=7:100。 涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。 4.4.3 填充方法 将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。 4.4.4 色谱柱老化 将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。 4.5 进样器 微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL。
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