5.3. 平衡系统（分两种情况进行）
5.3.1. 等度模式
5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。
5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。
5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。
5.3.1.4. 压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。
5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法，按「Monitor」（此后泵由软件控制），观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移<10-3Au/min，噪声为10-4Au数量级，且压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
5.3.1.6. 按「Abort」图标（左上第五个），停止监视基线。
5.3.2. 梯度模式
5.3.2.1. 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统，并注意压力波动变化和排气泡。
5.3.2.2. 在进样前运行1~2次空白梯度。
5.4. 进样
5.4.1. 在QuickSet窗口内左下部选〈Single〉标签，在Sample Name档内填写试样名称；在Function档内选择试样类型（标准选“Inject Standards”；样品选“Inject Samples”）；在Method Set档内选择所需的方法组；在Injection Volume档内输入进样体积；在Run Time档内输入记录时间。
5.4.2. 用针头滤器过滤试样溶液（注射液可不必过滤），用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。
5.4.2.1. 如按部分装液法，用微量注射器定容进样时，进样量应不大于定量环体积的50%，并要求每次进样体积准确、相同；
共5页: 上一页 [1] [2] 3 [4] [5] 下一页
上一篇：提高HPLC检测限、溶剂脱气等的几点经验 下一篇：HPLC对流动相的基本要求
|
提高HPLC检测限、溶剂脱气