10、检测器与记录仪超出校正曲线:解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 问:做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决? 答:原因可能有:? 1、泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理; 2、比例阀失效,更换比例阀即可。 3、泵密封垫损坏,更换密封垫即可。 4、溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法; 5、系统检漏,找出漏点,密封即可。 6、梯度洗脱,这时压力波动是正常的。 问:做PGS/MS分析时,如何防止焦油状污染物进入毛细柱? 答:聚合物,尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时,常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降,可采用保护预柱,即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱,通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内,预注可置于GC气化室内,这样既容易控制温度,又减少系统的死体积,当然,预柱填料需经常更换。 问:我最近更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不能重现,为什么? 答:这是因为被分析物可能具有形成氢健的能力。尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此,同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物,如三乙基胺(TEA),将会使硅醇基的成键能力饱和,从而保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。 问:我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么? 答:柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
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