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诊状 可能的原因 解 决 方 法
(一)
保留时间变化
1.柱温变化 柱恒温
2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液
4.柱污染 每天冲洗柱
5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命 采用保护柱
(二)
保留时间缩短
1.流速增加 检查泵,重新设定流速
2.样品超载 降低样品量
3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加 柱恒温
(三)
保留时间延长
1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失 同前(二)3
4.流动相组成变化 同前(二)4
5.温度降低 同前(二)5
(四)
出现肩峰或分叉
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏 更换进样器转子
(五)
鬼峰
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物 处理样品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂
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分配色谱的出现