将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。
3. 甲醇的提纯
将300毫升化学纯甲醇置于洗净的500毫升石英蒸馏瓶中，加入10-15粒粒状氢氧化钠（优级纯），在水浴上75-80℃下进行蒸馏。弃去开始蒸出的20-30毫升，收集中段馏份（沸点为65±1℃的），用洗净石英瓶盛装，直至蒸馏瓶内残液大约为50毫升时结束蒸馏。同法对中段馏份进行再次蒸馏。取第二次蒸馏中段馏份作为成品。
4. 磷酸三丁酯的提纯
试剂磷酸三丁酯中的有机杂质，可用浓氢氧化钠溶液洗涤，再经无水硫酸钠脱水，然后以减压蒸馏等方法加以提纯。磷酸三丁酯的沸点和压力间的关系如下：
615压力，760毫米汞柱 128-140 沸点，160-162℃ ,289（分解）
也可以用水蒸汽蒸馏法加以提纯。在磷酸三丁酯中加入少量0.4%的氢氧化钠水溶液，用水蒸汽蒸馏。将蒸馏出来的磷酸三丁酯用水洗至中性，即得纯品。
减压蒸馏加热使用砂浴或硫酸浴；冷凝管中不通水，即采用空气冷凝。除去低沸点馏份30-50毫升。在压力为20-50毫米汞柱下蒸馏，沸点约为180℃左右，蒸馏速度为1-2滴/秒。
5. 苯的提纯
试剂苯含有少量的水、噻吩、羟基化合物和不饱和化合物等杂质。噻吩的沸点为84℃，在苯的蒸馏以及用冻结法结晶时均不能将其除去。用下述方法检查噻吩的存在：取3毫升苯，加入靛红的浓硫酸溶液10毫升（溶有10毫克靛红），共同振荡几分钟后，酸层出现蓝绿色则证明噻吩的存在。除去噻吩的最简单方法是与浓硫酸一起摇荡，因为噻吩容易被磺化生成噻吩磺酸而溶于硫酸中。
在1升的分液漏斗中，加入600毫升苯和90毫升浓硫酸，摇动数分钟并静置，分层后弃去下部酸，同法重复操作2-3次后用水洗二次，再用50-60毫升碳酸钠溶液（10%）洗涤一次，二次水洗二次，加入氯化钙干燥数小时，过滤并在水浴上进行蒸馏，收集沸点为80-81℃的中段馏出液，保存于带磨口塞的试剂瓶中。
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